Thermogravimetric

Common product problems


影响因素具体形式
气体浮力和对流

气体浮力的影响: 气体的密度与温度有关,随温度升高,样品周围的气体密度发生变化,从而气体的浮力也发生变化。所以,尽管样品本身没有质量变化,但由于温度的改变造成气体浮力的变化,使得样品呈现随温度升高而质量增加,这种现象称为表观增重。表观增重量可用公式进行计算。


对流的影响:它的产生,是常温下试样周围的气体受热变轻形成向上的热气流,作用在热天平上,引起试样的表观质量损失。


措施:为了减少气体浮力和对流的影响,试样可以选择在真空条件下进行测定,或选用卧式结构的热重仪进行测定。

坩埚

大小和形状:坩埚的大小与试样量有关,直接影响试样的热传导和热扩散;坩埚的形状则影响试样的挥发速率。因此,通常选用轻巧、浅底的坩埚,可使试样在埚底摊成均匀的薄层,有利于热传导、热扩散和挥发。


坩埚的材质:通常应该选择对试样、中间产物、最终产物和气氛没有反应活性和催化活性的惰性材料,如Pt、Al2O3等。

升温速率

升温速率对热重曲线影响的较大,升温速率越高,产生的影响就越大。因为样品受热升温是通过介质-坩埚-样品进行热传递的,在炉子和样品坩埚之间可形成温差。升温速率不同,炉子和样品坩埚间的温差就不同,导致测量误差。一般在升温速率为5和10℃/min时产生的影响较小。


升温速率对样品的分解温度有影响。升温速率快,造成热滞后大,分解起始温度和终止温度都相应升高。


升温速率不同,可导致热重曲线的形状改变。升温速率快,往往不利于中间产物的检出,使热重曲线的拐点不明显。升温速率慢,可以显示热重曲线的全过程。一般来说,升温速率为5和10℃/min时,对热重曲线的影响不太明显。


升温速率可影响热重曲线的形状和试样的分解温度,但不影响失重量。


慢速升温可以研究样品的分解过程,但我们不能武断地认为快速升温总是有害的。要看具体的实验条件和目的。当样品量很小时,快速升温能检查出分解过程中形成的中间产物,而慢速升温则不能达到此目的。的影响:


升温速率对热重曲线影响的较大,升温速率越高,产生的影响就越大。因为样品受热升温是通过介质-坩埚-样品进行热传递的,在炉子和样品坩埚之间可形成温差。升温速率不同,炉子和样品坩埚间的温差就不同,导致测量误差。一般在升温速率为5和10℃/min时产生的影响较小。


升温速率对样品的分解温度有影响。升温速率快,造成热滞后大,分解起始温度和终止温度都相应升高。


升温速率不同,可导致热重曲线的形状改变。升温速率快,往往不利于中间产物的检出,使热重曲线的拐点不明显。升温速率慢,可以显示热重曲线的全过程。一般来说,升温速率为5和10℃/min时,对热重曲线的影响不太明显。


升温速率可影响热重曲线的形状和试样的分解温度,但不影响失重量。


慢速升温可以研究样品的分解过程,但我们不能武断地认为快速升温总是有害的。要看具体的实验条件和目的。当样品量很小时,快速升温能检查出分解过程中形成的中间产物,而慢速升温则不能达到此目的。

气氛

气氛对热重实验结果也有影响,它可以影响反应性质、方向、速率和反应温度,也能影响热重称量的结果。气体流速越大,表观增重越大。所以送样品做热重量分析时,需注明气氛条件。


热重实验可在动态或静态气氛条件下进行。所谓静态是指气体稳定不流动,动态就是气体以稳定流速流动。在静态气氛中,产物的分压对TG曲线有明显的影响,使反应向高温移动;而在动态气氛中,产物的分压影响较小。因此,我们测试中都使用动态气氛,气体流量为20mL/min。


气氛有如下几类:惰性气氛,氧化性气氛,还原性气氛,还有其它如CO2、Cl2、F2等。

样品量

样品量多少对热传导、热扩散、挥发物逸出都有影响。样品量用多时,热效应和温度梯度都大,对热传导和气体逸出不利,导致温度偏差。样品量越大,这种偏差越大。样品用量应在热天平灵敏度允许的范围内,尽量减少,以得到良好的检测效果。而在实际热重量分析中,样品量只需要约5mg。

样品粒度、形状样品粒度及形状同样对热传导和气体的扩散有影响。粒度不同,会引起气体产物扩散的变化,导致反应速度和热重曲线形状的改变。粒度越小,反应速度越快,热重曲线上的起始分解温度和终止分解温度降低,反应区间变窄,而且分解反应进行得完全。所以,粒度影响在热重量分析中是个不可忽略。



                                                                                                业务流程

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Ram R&D

Company Profile

Lam Laboratory is a laboratory founded in Zhangjiang, Shanghai in 2012 by Dr. Laydar Barker, a ICL Group Ltd. doctor, and Dr. Mbelli, David Kane, an American chemical doctor. It focuses on the development of Fine chemical and auxiliary application technology. In 2020, Yingli Co., Ltd. acquired and reorganized this innovative laboratory. The laboratory consists of Lam Applied Technology R&D Center, Lam Rapid Testing and Lam Joint Laboratory. The new company provides product standard testing, composition analysis, performance testing, entrusted research and development, and product certification. The company focuses on the development of five major fields, namely, Fine chemical and additives, plastics and new engineering materials, agrochemicals and animal and plant protection, environmental testing and governance, medical health and beauty, Strive to become a leader in the development and testing of applied technologies in the field of Fine chemical in China.
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